亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥—亞硫酸氫鈉的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥中亞硫酸氫鈉的含量。

本方法適用于亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥。

供試品加水溶解后，取適量精密加碘滴定液，密塞混合，放置5分鐘，緩緩加鹽酸1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。根據滴定液使用量，計算亞硫酸氫鈉的含量。

1. 碘滴定液（0.05mol/L)

2.鹽酸

3. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

4.甲基橙指示液

5.硫酸滴定液（0.5mol/L)

6.碳酸氫鈉

7.淀粉指示液

8.酚酞指示液

9.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

10.基準三氧化二砷

11.基準鄰苯二甲酸氫鉀

12.基準無水碳酸鈉

13.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

14.碘化鉀

15.稀硫酸

16.基準重鉻酸鉀

1. 碘滴定液（0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L)適量使黃色轉變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。

2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

4. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

6.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

7. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

8. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

9. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約1.5g，置100mL量瓶中，加水振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取15mL，置具塞錐形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L)25mL，密塞混合，放置5分鐘，緩緩加鹽酸1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相當于5.203mg的NaHSO₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.189。