環(huán)扁桃酯膠囊—環(huán)扁桃酯的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定環(huán)扁桃酯膠囊中環(huán)扁桃酯的含量。

本方法適用于環(huán)扁桃酯膠囊。

供試品加乙醚溶解后，加乙醇制氫氧化鉀滴定液（(0.5mol/L)后，加酚酞指示液，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)乙醇制氫氧化鉀滴定液使用量，計(jì)算環(huán)扁桃酯的含量。

1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

2. 無(wú)醛乙醇

3. 乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5. 酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

配制：取硫酸15mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.8g，精密稱(chēng)定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.25mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)

配制：取氫氧化鉀35g，置錐形瓶中，加無(wú)醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000mL，用橡皮塞密塞，靜置24小時(shí)后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

標(biāo)定：精密量取鹽酸滴定液（0.5mol/L)25mL，加水50mL稀釋后，加酚酞指示液數(shù)滴，用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度。

貯藏：置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

4. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取供試品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于環(huán)扁桃酯1g)，加乙醚充分?jǐn)嚢�，使環(huán)扁桃酯溶解，濾過(guò)，殘?jiān)�用乙醚分次洗滌，濾過(guò)，濾液與洗液合并，置水浴上蒸干，精密加乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)20mL，置水浴上加熱回流1小時(shí)，放冷，用新沸過(guò)的冷水淋洗冷凝管，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于138.2mg的C₁₇H₂₄O₃。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.307。