方法名稱： |
魚(yú)石脂—總硫量、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫的測(cè)定—重量法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用重量法測(cè)定魚(yú)石脂中總硫量、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫的含量。 本方法適用于魚(yú)石脂。 |
方法原理： |
供試品加氯化鋇試液生成沉淀后稱定重量。 |
試劑： |
1. 氯化鋇試液：取氯化鋇的細(xì)粉5g，加水使溶解成100mL。 2. 無(wú)水碳酸鈉 3. 三氯甲烷 4. 硝酸銅粗粉 5. 鹽酸 6. 水 7. 10%氯化銅 8. 氨試液
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儀器設(shè)備： |
無(wú)灰濾紙或坩鍋
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試樣制備： |
取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。 2.供試品溶液的稱取 精密稱取供試品粉末約0.5g（總硫量)，2g（無(wú)機(jī)硫)。 注： “精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。 |
操作步驟： |
總硫量 供試品置坩堝內(nèi)，加無(wú)水碳酸鈉4g與三氯甲烷3mL，混勻，微熱并攪拌使三氯甲烷揮散，搗碎，加硝酸銅粗粉10g，攪勻，用小火緩緩加熱，至氧化完全，稍加強(qiáng)火力熾灼至完全炭化，放冷，加鹽酸20mL，使作用完畢，用水約100mL分次將熔融物移至燒杯中，煮沸時(shí)氧化銅溶解，濾過(guò)，濾渣用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至約200mL，煮沸，緩緩加氯化鋇試液40mL，至水浴上加熱30分鐘，放冷，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校正后，與0.1374相乘，即得試量中含有總硫的重量。 無(wú)機(jī)硫 供試品置250mL燒杯內(nèi)，加水100mL溶解后（必要時(shí)加熱使溶解)，加10%氯化銅溶液20mL，攪勻，煮沸，放冷，加氨試液5mL，攪勻，濾過(guò)，濾液移入200mL量瓶中，沉淀用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至刻度，搖勻，精密量取100mL，煮沸，加鹽酸中和后，再加鹽酸1mL，并緩緩加氯化鋇試液10mL，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校正后，與0.1374相乘，即得試量中含有無(wú)機(jī)硫的重量。 有機(jī)硫 從總硫量中減去無(wú)機(jī)硫的含量，即得有機(jī)硫的含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.353。 |
