重酒石酸間羥胺測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定重酒石酸間羥胺的含量。

本方法適用于重酒石酸間羥胺。

供試品置碘量瓶中，加水使是溶解后，精密加入溴滴定液（0.05mol/L)，再加入鹽酸立即密塞，放置15分鐘，加碘化鉀試液，立即密塞，振搖，再加三氯甲烷并振搖，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量，計(jì)算重酒石酸間羥胺的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 溴滴定液（0.05mol/L)

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 三氯甲烷

6. 碘化鉀試液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

3.8 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

配制：取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，置碘量瓶中，加水100mL與碘化鉀2.0g，振搖使溶解，加鹽酸5mL，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉（0.1mol/L)滴定液的使用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液降溫置20℃。本液臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。

2. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱(chēng)定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋?zhuān)�用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

精密稱(chēng)取供試品約0.1g，置碘量瓶中，加水40mL使溶解后，精密加入溴滴定液（0.05mol/L)40mL，再加入鹽酸8mL立即密塞，放置15分鐘，加碘化鉀試液8mL，立即密塞，振搖，用少量水沖洗碘瓶的瓶塞和瓶頸，加三氯甲烷1mL，振搖，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗溴滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL溴滴定液（0.05 mol/L)相當(dāng)于5.288mg的C₉H₁₃NO₂·C₄H₆O₆。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.418。