鹽酸維拉帕米注射液—鹽酸維拉帕米的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸維拉帕米注射液中鹽酸維拉帕米（C₂₇H₃₈N₂O₄ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸維拉帕米注射液。

供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測鹽酸維拉帕米吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2.三乙胺

3.醋酸-醋酸鈉溶液：取醋酸鈉1.36g，加水適量，振藥使溶解，加冰醋酸33mL，加水稀釋至1000mL，搖勻。

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按維拉帕米峰計算不低于2000，

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：醋酸-醋酸鈉溶液 甲醇 三乙胺=55 45 1

2.2 檢測波長：278 nm

2.3 柱溫：40℃

1. 稱取供試品

精密量取適量（約相當于鹽酸維拉帕米12.5mg)，置于50mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含0.25mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動相溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定維拉帕米的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.570。