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消旋山莨菪堿的測(cè)定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 消旋山莨菪堿的測(cè)定—中和滴定法
方法名稱:
消旋山莨菪堿的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定消旋山莨菪堿的含量。

本方法適用于消旋山莨菪堿

方法原理:

供試品加乙醇(對(duì)甲基紅指示液顯中性)溶解后,精密加入鹽酸滴定液(0.1mol/L),加甲基紅指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,記錄氫氧化鈉滴定液的使用量,計(jì)算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

3. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

4. 甲基紅指示液

5. 乙醇溶液

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備:
1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過(guò)的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

2. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取鹽酸9.0mL,加水適量使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙C?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于5.3mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

3. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解,再加水稀釋至200mL,即得。

操作步驟:

精密稱取供試品0.25g,加乙醇(對(duì)甲基紅指示液顯中性)5mL溶解后,精密加入精密加入鹽酸滴定液(0.1mol/L)20mL,加甲基紅指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于30.54mg的消旋山莨菪堿(C17H23NO4),即得。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.640。

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