硫酸奎寧片—硫酸奎寧的測定—非水溶液滴定法

本方法采用滴定法測定硫酸奎寧片中硫酸奎寧（（C₂₀H₂₄N₂ O₂)₂·H₂SO₄·H₂O)的含量。

本方法適用于硫酸奎寧片中硫酸奎寧的含量測定。

取本品，除去包衣后，研細(xì)，精密稱取適量，置分液漏斗中，加氯化鈉與氫氧化鈉溶液，混勻，加三氯甲烷，振搖，靜置，分取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，加醋酐與二甲基黃指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯玫瑰紅色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.57mg的（C₂₀H₂₄N₂ O₂)₂·H₂SO₄·H₂O，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氯化鈉

3. 醋酐

4. 0.1 mol/L氫氧化鈉溶液

5. 三氯甲烷

6. 二甲基黃指示液

7. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

8. 結(jié)晶紫指示液

9. 無水冰醋酸

10. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 0.1 mol/L氫氧化鈉溶液

取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

3.6 二甲基黃指示液

取二甲基黃0.1g，加乙醇100mL使溶解。

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

取本品10片，除去包衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸奎寧0.3g)，置分液漏斗中，加氯化鈉0.5g與0.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL，混勻，精密加三氯甲烷50mL，振搖10分鐘，靜置，分取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，加醋酐5mL與二甲基黃指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯玫瑰紅色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.744。