氯碘羥喹乳膏—氯碘羥喹的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定氯碘羥喹乳膏中氯碘羥喹（C₉H₅ClINO)的含量。

本方法適用于氯碘羥喹乳膏中氯碘羥喹的測定。

取本品分別配制供試品與對照品溶液，加三氯化鐵試液，用乙二醇甲醚稀釋，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A)，于650nm波長處依法測定吸收度。計算，即得。

1. 蒸餾水

2. 乙二醇甲醚-水（4：1)

3. 三氯化鐵試液

可見分光光度計

取三氯化鐵0.5g，加鹽酸0.1mL，再加乙二醇甲醚使成100mL。

2. 對照品溶液的制備

稱取氯碘羥喹對照品適量，精密稱定，加乙二醇甲醚-水（4：1)溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液，搖勻，作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品適量（約相當(dāng)于氯碘羥喹20mg)，精密稱定，置燒杯中，加乙二醇甲醚-水（4：1)60mL，置水浴中加熱使溶解，再置水浴中冷卻30min，濾過，濾器用乙二醇甲醚-水（4：1)洗滌，合并濾液與洗液，置100mL棕色量瓶中，放置至室溫，加乙二醇甲醚-水（4：1)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

供試品的測定

精密量取供試品與對照品溶液各10mL，分別置于25mL量瓶中，加乙二醇甲醚10mL，加三氯化鐵試液2mL，用乙二醇甲醚稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A)，于650nm波長處依法測定吸收度。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.775-776。