方法名稱： |
桂枝茯苓丸—丹皮酚的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定桂枝茯苓丸中丹皮酚的含量。 本方法適用于中成藥桂枝茯苓丸。 |
方法原理： |
供試品于容量瓶中，加甲醇超聲提取，放冷，搖勻，得供試品溶液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)274nm處檢測(cè)丹皮酚的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
甲醇（色譜純) |
儀器設(shè)備： |
1儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 YGW-C18(4.6mm×250mm,10μm) 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：甲醇 水 = 60 40 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：274nm 2.3柱溫：35℃ 2.4流速：0.8mL/min |
試樣制備： |
1.稱取供試品 取桂枝茯苓丸（研細(xì))0.3g，精密稱定。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取一定量的丹皮酚對(duì)照品，用重蒸水分別制成25.04、50.08、75.12、100.16、150.24、250.4μg/mL對(duì)照品溶液。 3.供試品溶液的制備 將供試品置50mL容量瓶中，加適量甲醇超聲處理1小時(shí)，放冷至室溫，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 將上述系列標(biāo)準(zhǔn)濃度的對(duì)照品溶液，各進(jìn)樣10μL，以峰面積積分值對(duì)濃度進(jìn)行回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.供試品溶液的測(cè)定 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液50.08μg/mL與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)274nm處測(cè)定丹皮酚的峰面積積分值，用外標(biāo)法計(jì)算出丹皮酚的含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
蔡進(jìn)章，蔣碩民.RP-HPLC法測(cè)定桂枝茯苓丸中丹皮酚的含量.浙江中西醫(yī)結(jié)合雜志，2003，13(11):682-683 |
