牛黃消炎片-酯蟾毒配基的測定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃消炎片中酯蟾毒配基的含量。

本方法適用于牛黃消炎片中酯蟾毒配基的含量測定。

供試品蒸干后，用丙酮溶解，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長298nm處檢測酯蟾毒配基的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇（色譜醇)

2.二次重蒸水

3.冰醋酸

4.甲醇

5.氯仿

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸(65：35：1)；流速：1.0ml/min。

2.2 檢測波長：298nm

2.3 溫度：室溫。

3 索氏提取器

1. 對照品溶液的制備

精密稱取酯蟾毒配基對照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取牛黃消炎片30片，研細(xì)，精密稱定，置索氏提取器中，加氯仿適量連續(xù)回流提取5h，回收氯仿，殘渣用甲醇溶解，濾于1Om1量瓶中，用甲醇洗滌容器及濾紙，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長298nm處測定酯蟾毒配基的吸收值，計算出其含量。

中國實驗方劑學(xué)雜志，高效液相色譜法測定牛黃消炎片中酯蟾毒配基的含量，1998，4(1)，p2。