明目地黃丸－芍藥苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定明目地黃丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥明目地黃丸。

本品經(jīng)正丁醇振搖提取，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計算出其含量。

1 甲醇

2 乙腈

3 0.1%磷酸溶液

4 正丁醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于4500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 0.1%磷酸溶液＝14 86

2.2檢測波長：230nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取牡丹皮含量測定項下的供試品溶液25mL，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含50mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品，蒸干，殘渣加水25mL，微熱使溶解，放冷，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次25mL，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液10mL和供試品溶液20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面積，計算出其含量。