一清顆粒—黃芩苷的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定一清顆粒中黃芩苷的含量。

本方法適用于由由黃芩、大黃、黃連3 味中藥組成的一清顆粒劑。

取一清顆粒 ,精密稱定,置量瓶中,加甲醇,超聲處理,用水稀釋至刻度,離心,分取上清液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 磷酸 （分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 磷酸= 47 52 0.2

2.2 檢測波長：278nm

2.3柱溫：25℃

1. 稱取供試品

取本品適量,混勻,研細,取約0. 75 g ,精密稱定。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的黃芩苷對照品12.5 mg ,至250 ml 量瓶中,用少量甲醇溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 ml 中含黃芩苷50μg) 。

3.供試品溶液的制備

將精密稱定的樣品置100 ml 量瓶中,加甲醇10 ml ,超聲處理10 min ,用水稀釋至刻度,離心10 min (15000 r·min^-1) ,分取上清液即得。

1. 標準曲線的繪制

分別精密吸取對照品溶液2 ,5 ,10 ,15 ,20μl 注入色譜儀,在上述色譜條件下,測定其峰面積積分值,并以黃芩苷色譜峰面積積分值對進樣量(μg) 進行直線回歸,得標準曲線方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

張玲莉,彭燕，呂翼. 高效液相色譜法測定一清顆粒中黃芩苷的含量. 中國藥師，2003，6（10)：628-629