新清寧片—大黃素的測定—薄層掃描色譜法

本方法采用薄層掃描色譜法測定新清寧片中大黃素的含量。

本方法適用于由熟大黃等幾味中藥制成的新清寧片。

供試品粉末加甲醇適量置索氏提取器中提取至無色，甲醇溶液蒸干，殘渣加稀鹽酸30ml 、氯仿30ml 置水浴上加熱回流1h ，再用氯仿提取3次，每次30ml，氯仿提取液蒸干，殘渣加氯仿-甲醇(1∶1) 混合溶劑溶解，定量轉(zhuǎn)移至10ml 量瓶中，并稀釋至刻度,搖勻，點于硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸（15:5:0.3)為展開劑，展開，展距8.0cm，取出，涼干，置薄層掃描儀中，以雙波長ls=445nm，lR=550nm反射鋸齒掃描，測定大黃素的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇，苯，醋酸乙醋等（均為分析純)

2. 大黃素（購自中國藥品生物制品檢定所)

1 儀器

1.1 薄層掃描色譜儀

1.2 自動點樣儀

1.3 電子天平

2 實驗條件

2.1 展開劑：苯 醋酸乙酯 冰醋酸=15 5 0.3，展距：8cm

2.3 薄層板：硅膠G薄層板

2.4 掃描波長：測定波長l_s=445nm，參比波長l_R=550nm。

1. 稱取供試品

取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細（過65目篩)，精密稱取藥粉0.8g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取大黃素對照品適量，用甲醇溶解制成濃度為0.3mg/ml，作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品粉末加甲醇適量置索氏提取器中提取至無色，甲醇溶液蒸干，殘渣加稀鹽酸30ml 、氯仿30ml 置水浴上加熱回流1h ，再用氯仿提取3次，每次30ml，氯仿提取液蒸干，殘渣加氯仿-甲醇(1∶1) 混合溶劑溶解，定量轉(zhuǎn)移至10ml 量瓶中，并稀釋至刻度,搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.標準曲線的繪制

分別精密吸取上述對照液1 、2 、3 、4 、5、6μl，在同一硅膠G薄層板上進行帶狀點樣，依法展開，掃描測定大黃素的吸收度值，以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取上述供試品溶液10μL點于硅膠G薄層板上，方法同上，用雙波長掃描法測定大黃素的吸收度值，計算出其含量。

王仁英. 雙波長薄層掃描法測定首烏片大黃素含量. 安徽中醫(yī)學院學報，2000，19(2)：40-42.