方法名稱： |
炒瓜蔞子－3，29-二苯甲�；�栝樓仁三醇的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定炒瓜蔞子中3，29-二苯甲�；闃侨嗜嫉暮�。 本方法適用于瓜蔞子的炮制加工品。 |
方法原理： |
本品粉末置具塞錐形瓶中，加入三氯甲烷超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，靜置，上清液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)3，29-二苯甲�；闃侨嗜嫉奈罩�，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 三氯甲烷 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按3，29-二苯甲酰基栝樓仁三醇峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：甲醇 水＝93 7 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 精密稱定本品粗粉（40℃干燥6h)1g，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取3，29-二苯甲�；闃侨嗜紝�(duì)照品適量，加三氯甲烷制成每1mL含0.12mg的溶液，即得。 3. 供試品溶液的制備 取本品粗粉（40℃干燥6h)約1g，精密稱定，置50mL具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷10mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定3，29-二苯甲�；闃侨嗜迹–44H58O5)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p74。 |
