雙黃連栓–黃芩苷的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定雙黃連栓中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥雙黃連栓。

供試品加水溶解后，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0~7.5，加水稀釋至一定體積，搖勻，濾過，取續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長276nm處檢測黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇及50%甲醇

2. 冰醋酸

3. 氫氧化鈉，10%溶液

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按黃芩苷峰計應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸 = 40 60 1

2.2 檢測波長：276nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10粒，精密稱定，研碎，精密稱取約0.3g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品10mg, 置100mL量瓶中，加50%甲醇適量，置水浴中振搖使其溶解，放置至室溫，并稀釋至刻度，搖勻（每1mL中含黃芩苷0.1 mg)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置燒杯中，加水40mL, 置溫水浴中使溶解，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0~7.5，移至50 mL量瓶中，放至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長276nm處測定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.407。