保濟丸－ 厚樸酚、和厚樸酚的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定保濟丸中厚樸酚、和厚樸酚的含量。

本品經(jīng)石油醚超聲提取后，提取液蒸干，殘渣用甲醇溶解，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處檢測厚樸酚、和厚樸酚的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2 .石油醚

3 .乙腈

4 .冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 水 冰醋酸＝60 40 4

2.2檢測波長：294nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品，研細，取1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品適量，分別加甲醇制成每1mL含厚樸酚90mg、和厚樸酚120mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品，研細，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，用石油醚（30~60℃)作溶劑，超聲處理（功率500W，頻率33kHz)2次（100mL，50mL)，每次30分鐘，提取液濾過，濾液合并，揮干，殘渣用甲醇溶解，轉移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長294nm處測定厚樸酚（C₁₈H₁₈O₂)、和厚樸酚（C₁₈H₁₈O₂)的峰面積，計算出其含量。