清肺消炎丸－鹽酸麻黃堿的測(cè)定－薄層掃描法

本方法采用薄層掃描法測(cè)定清肺消炎丸中鹽酸麻黃堿的含量。

本方法適用于清肺消炎丸中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定。

供試品加堿性甲醇溶液浸泡，超聲處理，離心，取上清液。合并上清液，蒸干，加飽和氯化鈉溶液溶解，用濃氨試液調(diào)節(jié) pH值，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)�加甲醇溶解，制成供試液，點(diǎn)樣、展開，以 0.2%茚三酮乙醇溶液顯色，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，于波長(zhǎng)λs=490nm， λ_R=440nm測(cè)量鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO·HCl)吸收度積分值，計(jì)算其含量。

1. 甲醇

2 .氯化鈉 飽和氯化鈉溶液

3 .乙醚

4 .氯仿

5 .氨水

6 .茚三酮 0.2％茚三酮乙醇溶液

1 儀器

1.1超聲提取器

1.2薄層掃描儀

1.3點(diǎn)樣器

一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。

1.4展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸，底部平底或雙槽，蓋子須密閉。

2 材料

2.1高效硅膠G薄層板

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.14mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品，剪碎，約3g，加2%堿性甲醇溶液10mL，浸泡半小時(shí)，超聲處理10分鐘，離心（每分鐘轉(zhuǎn)速為3600轉(zhuǎn))，取上清液。藥渣按上述方法重復(fù)操作3次，合并上清液，蒸干，加飽和氯化鈉溶液 30mL使溶解，用濃氨試液調(diào)節(jié) pH值至 9，用乙醚提取 5次，每次 20mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)�加甲醇適量使溶解，濾過，濾液置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1. 薄層板制備

用商品預(yù)制板－高效硅膠G薄層板。

2. 點(diǎn)樣

精密吸取供試品溶液 4μL、對(duì)照品溶液2μL和4μL，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，如用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣到薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊1.0～1.5cm，樣點(diǎn)直徑一般不大于2mm，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。

3. 展開

將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，以氯仿－甲醇－濃氨試液（20： 3.5： 0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 0.2%茚三酮乙醇溶液，于 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，放置半小時(shí)。

4. 含量測(cè)定

在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，選擇反射方式，采用吸收法，進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)：λs=490nm， λ_R=440nm， 測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算。

用外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，若對(duì)照品各數(shù)據(jù)點(diǎn)在校正曲線上呈一通過原點(diǎn)的直線時(shí)，可用一點(diǎn)法校正，如不通過原點(diǎn)通常宜采用二點(diǎn)法校正，必要時(shí)用多點(diǎn)法校正。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編、化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部p.615。