化痔栓—龍腦的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定化痔栓中龍腦的含量。

本方法適用于中成藥化痔栓。

供試品研細后，加入內(nèi)標水楊酸甲酯溶液與乙酸乙酯振搖溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測龍腦的含量。

1. 乙酸乙酯

2. 聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為毛細管柱（柱長30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚度1.0mm)；柱溫:150℃，分流比：40：1，理論塔板數(shù)按龍腦峰計算應不低于1900。

1, 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取水楊酸甲酯適量，加乙酸乙酯制成每1mL含5mg的內(nèi)標溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品10粒，精密稱定，切碎，取1g，精密稱定，置25mL量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液5mL，加乙酸乙酯適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)20分鐘，取出，放冷，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 校正因子的測定

精密稱取龍腦對照品10mg，置10mL量瓶中，加內(nèi)標溶液2mL，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。取0.5mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。

2. 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液0.5mL，注入氣相色譜儀測定.

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.392。