癃清片－鹽酸小檗堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定癃清片中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥癃清片。

供試品細粉用稀乙醇提取，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測鹽酸小檗堿的峰面積，計算出其含量。

1.乙腈

2.稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL

3.磷酸二氫鉀溶液, 0.05mol/L

4.磷酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應不低于4200。

1.3紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3) = 30 70

2.2 檢測波長：270nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品20片，精密稱定，求出每片重量，研細，精密稱取約0.1g，為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，用稀乙醇溶解，制成每1mL含0.025mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用微孔濾膜（0.45mm)濾過，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長270nm處測定鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₇NO₄ · HCl)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p657。