生血丸－鹽酸小檗堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定生血丸中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥生血丸。

本品經(jīng)回流提取后，搖勻，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長345nm處檢測鹽酸小檗堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2.乙腈

3.0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液

4.稀鹽酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液＝43 57

2.2檢測波長：345nm

2.3柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品研細(xì)，取約3g，精密稱定，為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品，置索氏提取器中，加甲醇-稀鹽酸（100：1)的混合溶液40mL，浸泡過夜，再加甲醇適量，回流提取至提取液無色，放冷，濃縮至適量，轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長345nm處測定鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₈ClNO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。