止喘靈注射液---氫溴酸東莨菪堿的測定---高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定止喘靈注射液中氫溴酸東莨菪堿的含量。

本方法適用于中成藥止喘靈注射液 。

本品加三氯甲烷振搖提取，搖勻，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長216nm處檢測氫溴酸東莨菪堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 0.07mol/L磷酸鈉溶液

2 .乙腈

3 .三氯甲烷

4 .濃氨試液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氫溴酸東莨菪堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.07mol/L磷酸鈉溶液（含17.5mol/L十二烷基硫酸鈉用磷酸調(diào)pH值至6.0)＝30 60

2.2檢測波長：216nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品20mL，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品適量，用0.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0)溶解，制成每1mL含0.2mg的溶液（東莨菪堿重量=氫溴酸東莨菪堿/1.445)。

3. 供試品溶液的制備

供試品，置分液漏斗中，加2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2，用三氯甲烷20振搖提取1次，棄去三氯甲烷液，酸水層用濃氨試液調(diào)pH值至9，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20mL，合并三氯甲烷液，置溫水浴上回收三氯甲烷至干，殘?jiān)��?.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0)溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長216nm處測定東莨菪堿（C₁₇H₂₁NO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p371。