方法名稱： |
馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏—冰片的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏中冰片的含量。 本方法適用于中成藥馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏。 |
方法原理： |
供試品加入內(nèi)標(biāo)溶液，超聲處理，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)冰片的含量。 |
試劑： |
1. 環(huán)己烷 2.乙酸乙酯 3. 丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS) |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱以丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS)為固定相，涂布濃度為15% ； 柱溫105℃。理論塔板數(shù)按水楊酸甲酯峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000；龍腦、異龍腦峰與水楊酸甲酯峰的分離度應(yīng)符合要求。 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取水楊酸甲酯適量，加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1：1)制成每1mL含3mg的溶液。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取龍腦對(duì)照品20mg，置10mL量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 3. 供試品溶液的制備 精密稱取本品約1g， 置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10mL，混勻，稱定重量，超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量，用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1：1)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測(cè)定 精密吸取1μL對(duì)照品溶液注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3—5次，按平均峰面積計(jì)算校正因子。 2. 供試品 溶液的測(cè)定 精密吸取上述供試品溶液1ml,注入氣相色譜儀,測(cè)定。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.358。 |
