鑒別 |
(1)取本品15片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇30ml,浸泡3小時,濾過,濾渣用甲醇10ml洗滌,洗液并入濾液,加活性炭4g,水浴上溫?zé)?分鐘。濾過,濾液濃縮至約1ml,加新鮮配制的苯胺溶液(苯胺15ml加濃鹽酸1ml)2滴,即顯棕黃色,漸變成棕黃色。(2)取本品30片,除去糖衣,研細(xì),置錐形瓶中,加乙醇50ml,加熱回流30分鐘,傾出乙醇液,濾過,再加入70%乙醇50ml,加熱回流30分鐘,濾過,合并濾液,濃縮至約15ml,移入分液漏斗中,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液(水溶液備用),用無水硫酸鈉脫水后,回收醋酸乙酯至約0.5ml,作為供試品溶液。另取葛根對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,用氨蒸氣熏片刻,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的灰藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。(3)。坭b別](1)項下的醋酸乙酯提取后的水溶液,用氨試液調(diào)節(jié)pH值大于10,用氯仿40ml提取,氯仿液用無水硫酸鈉脫水,蒸去氯仿,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材1g,加酸性乙醇20ml,加熱回流,蒸去乙醇,用氨試液調(diào)節(jié)pH值大于10,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4.2:0.6:1.5)上層液為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯兩個相同顏色的熒光斑點(diǎn)。噴以稀碘化鉍鉀試液,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
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