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刺五加—兩種三萜酸—RP-HPLC

  
方法名稱:
  刺五加—兩種三萜酸—RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于刺五加中烏索酸、齊墩果酸含量的測定
方法原理:
 本品加95 %乙醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Waters高效液相色譜儀(515泵,2996光電二極管矩陣檢測器,7725I 進(jìn)樣閥,Empower中文色譜工作站;

色譜條件    色譜柱: Nova-PakC18(3.9 mm×300 mm,4 μm);流動相:甲醇∶水(體積比88∶12);流速: 0.8 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測波長:210 nm
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    分別精確稱取烏索酸對照品6.8 mg,齊墩果酸對照品2.6 mg,置于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。從中精密吸取1 mL溶液稀釋成10 mL,制成含0.068 mg/mL烏索酸和0.026 mg/mL齊墩果酸的對照品混合溶液,備用。

供試品溶液的制備    精密稱取藥材置于具塞三角燒瓶中,加入10倍量95 %乙醇和2 mL硫酸,超聲提取120 min。提取液放冷,過濾,濾渣加入少量乙醇超聲洗滌2次,并用乙醇少量多次沖洗濾紙上的殘渣,合并濾液至50 mL容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為樣品儲備液。取濾液5 mL于離心機(jī)3000 r/min中離心5 min,取上清液用0.45 μm微孔濾膜過濾,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取烏索酸、齊墩果酸對照液以及刺五加供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算烏索酸、齊墩果酸含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  劉紅衛(wèi),鄒盛勤,黃玉倫.反向高效液相色譜法測定刺五加中2種三萜酸的含量.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué).2006.34(5):825~826,829
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