方法名稱(chēng)： |
含白芥子制劑—白細(xì)咳喘膏—芥子堿硫氰酸鹽的含量測(cè)定—HPLC-UV | |||||||||||||||||||||
應(yīng)用范圍： |
用于白細(xì)咳喘膏中芥子堿硫氰酸鹽的含量的測(cè)定 | |||||||||||||||||||||
方法原理： |
本品內(nèi)容物用甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在326nm處測(cè)定峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 | |||||||||||||||||||||
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Agilent 1100 series，Degasser G1379A，Quat Pump G1311A，VWD G 色譜條件 色譜柱：DIKMA inert sil （pH=3 5μm，250×4. 6 mm)，流動(dòng)相：乙腈（A)，3 %醋酸溶液（B)，按規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫(見(jiàn)表1)；檢測(cè)波長(zhǎng)：326nm；流速：1.0 ml/ min ；柱溫：室溫。 表1 流動(dòng)相洗脫梯度 時(shí)間(min) 流動(dòng)相 A 流動(dòng)相B 0～3 20～25 80～75 3～5 25～30 75～70 8 30 70 9 90 10 14 90 10 15 20 80 |
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試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品2mg，用流動(dòng)相(A∶B = 2∶8) 10 ml 溶解制成0. 2 mg/ ml的對(duì)照品溶液。 |
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操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液10 μμl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 | |||||||||||||||||||||
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
彥玲，王曉玲，叢駱駱. 白細(xì)咳喘膏中芥子堿硫氰酸鹽的含量測(cè)定。 中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志.2007，14（7)：49～50 |
