關(guān)木通及配伍中藥-馬兜鈴酸A的含量測(cè)定方法-RP-HPLC2

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心藥學(xué)論壇

方法名稱：	關(guān)木通及配伍中藥-馬兜鈴酸A的含量測(cè)定-RP-HPLC2
應(yīng)用范圍：	用于關(guān)木通及配伍中藥中馬兜鈴酸A的含量測(cè)定
方法原理：	本品細(xì)粉加蒸餾水煎煮，經(jīng)液相色譜分離，在250 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器美國(guó)Waters高效液相色譜系統(tǒng)，包括515泵、紫外檢測(cè)器（2996二極管陣列)、M32軟件色譜條件色譜柱：Symmetry ODS（C₁₈，4.6 mm×250 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈/（水+冰醋酸)58∶42（V /V)，其中，水∶冰醋酸= 52.5∶1（V /V)；流速：1 mL/min；柱溫：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：250 nm；進(jìn)樣量：5 μL（除另有說(shuō)明外)
試樣制備：	對(duì)照品溶液制備稱取馬兜鈴酸A對(duì)照品7 mg，置于50 mL容量瓶中，加無(wú)水乙醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為0.14 g/L的對(duì)照品儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取上述對(duì)照品溶液1.0 mL于5 mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，搖勻，即得濃度為0.028 g/L的馬兜鈴酸對(duì)照品溶液。供試品溶液制備　取藥材關(guān)木通、當(dāng)歸，烘干粉碎，準(zhǔn)確稱取0.6 g，置于200 mL燒杯中，加120 mL蒸餾水，煎煮30 min，過(guò)濾，收集濾液，殘?jiān)?0 mL蒸餾水，煎煮30 min，過(guò)濾，收集濾液，合并兩次濾液，置于水浴上，濃縮至干。用適量的無(wú)水乙醇溶解并定量轉(zhuǎn)移至10 mL的容量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻。放入冰箱冷藏，靜置過(guò)夜，抽取上清液適量，用針頭式過(guò)濾器過(guò)濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，放入1 mL塑料離心管中，即得。
操作步驟：	分別精密吸取馬兜鈴酸A對(duì)照液以及關(guān)木通及配伍中藥供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算馬兜鈴酸A含量。
附件：	點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn)
備注：
參考文獻(xiàn)：	劉養(yǎng)清，趙慧輝，侯娜. 反相高效液相色譜法測(cè)定關(guān)木通及配伍中藥中馬兜鈴酸A. 分析化學(xué)（FENXIHUAXUE)研究簡(jiǎn)報(bào).2006，34（9)：161～164