麻黃及氣管炎丸—鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法—HPLC

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心藥學(xué)論壇

方法名稱：	麻黃及氣管炎丸—鹽酸麻黃堿的測(cè)定— HPLC
應(yīng)用范圍：	本方法適用于麻黃及氣管炎丸中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定
方法原理：	本品細(xì)粉加濃氨試液、乙醇、乙醚回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在210 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器島津LC-10AVp高效液相色譜儀，LC-10Avp泵，SPD-10Avp可見紫外檢測(cè)器，N2000色譜工作站色譜條件色譜柱：Shim-pack ODS（4.6 mm×150 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水-磷酸（4.5︰95︰0.5)；流速：1 mL/min；柱溫：25 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm；進(jìn)樣量：10 μL
試樣制備：	對(duì)照品溶液制備精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品8.66 mg，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每1 mL含0.0866 mg的對(duì)照品溶液。供試品溶液制備取麻黃藥材，粉碎，過70目篩，取1.0 g，精密稱定，置索氏提取器中，加濃氨試液3 mL、乙醇10 mL、乙醚20 mL靜置12 h。加乙醚30 mL，置水浴上回流4 h。將提取液置分液漏斗中，溶液用乙醚10 mL洗滌，洗滌液并入分液漏斗中，加0.5 mol/L鹽酸溶液振搖，提取5次（20，10，10，10，10 mL)合并酸液。酸液加氫氧化鈉試液40 mL使成堿性（pH=12～13)，加氯化鈉飽和，用乙醚提取5次（20，10，10，10，10 mL)，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得麻黃供試品溶液。
操作步驟：	分別精密吸取鹽酸麻黃堿對(duì)照液以及麻黃及氣管炎丸供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算鹽酸麻黃堿含量。
附件：	點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn)
備注：
參考文獻(xiàn)：	卜曉東，趙煥，王志國(guó)等，HPLC測(cè)定麻黃及氣管炎丸中鹽酸麻黃堿含量 . 藥物分析雜志. 2004，24（3)：330～331