方法名稱: |
注射用雙黃連-連翹苷含量測定-HPLC-UV1 |
應(yīng)用范圍: |
用于注射用雙黃連中連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品加50 %甲醇稀釋,經(jīng)液相色譜分離,在280 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 Agilent 1100 全自動(dòng)液相色譜儀系統(tǒng)(美國安捷倫公司) 色譜條件 色譜柱:Zorbax SB-C18柱(4. 6 mm ×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-1 %醋酸水溶液(B)(A + B =100 %)作梯度洗脫,t= 0~15 min,A-B(20∶80),t= 15~30 min,A - B(30∶70),t= 30~50 min,A-B(40∶60);流速:1.0 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測波長:280 nm |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取60 ℃減壓干燥至恒重的綠原酸對照品16.2 mg、105 ℃干燥至恒重的14.2 mg黃芩苷和五氧化二磷減壓干燥至恒重的連翹苷8.6 mg分別置于3個(gè)100 mL量瓶中,各加50 %甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得3種對照品儲備溶液。分別精密量取上述3種對照品儲備液各5,10,15,20,25 mL至50 mL量瓶中,加50 %甲醇稀釋至刻度,即得混合對照品溶液。 供試品溶液的制備 精密量取本品1 mL置50 mL量瓶中,加50 %甲醇稀釋至刻度,混勻,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取綠原酸、黃芩苷和連翹苷對照液以及注射用雙黃連供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算綠原酸、黃芩苷和連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
李湘平,尹桃. 高效液相色譜法同時(shí)測定注射用雙黃連3組分含量. 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志.2007,27(3):411~412 |