方法名稱: |
風(fēng)熱感冒片-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于風(fēng)熱感冒片中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在279 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 日本島津高效液相色譜儀:LC-10AT VP 泵和SPD-10A VP紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器 色譜條件 色譜柱:KromasiLC18(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(41∶59);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):279 nm;柱溫:28 ℃ |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品10 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,搖勻。即得連翹苷對(duì)照品貯備液(200 μg/mL),精密吸取貯備液10 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得連翹苷對(duì)照品溶液(80 μg/mL)。 供試品溶液的制備 取本品10片,研細(xì),精密稱取細(xì)粉0.5 g,置錐形瓶中,加甲醇50 mL,超聲處理30 min,濾過(guò),收集濾液,濾渣及容器用甲醇洗滌2次,5 mL/次,合并濾液。將濾液濃縮至約15 mL,上中性氧化鋁柱(15 g,50 cm ×1. 5 cm),50 %甲醇60 mL洗脫,收集洗脫液,將洗脫液揮干,去離子水15 mL溶解殘?jiān)姿嵋阴ポ腿?次,15 mL/次,收集乙酸乙酯液,揮干,用甲醇溶解殘?jiān),定容?5 mL量瓶,濾過(guò),將續(xù)濾液用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及風(fēng)熱感冒片供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
閆根全,賀英菊,莫毅等. 高效液相色譜法分別測(cè)定風(fēng)熱感冒片中連翹苷和牛蒡子苷的含量. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥.2007,18(3):618~620 |