方法名稱： |
夏蓮顆粒劑-連翹苷含量測定-HPLC-UV1 |
應用范圍： |
用于夏蓮顆粒劑中連翹苷的含量測定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在276 nm處測定峰面積，外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器 日本島津公司高效液相色譜儀，包括LC-10AT溶劑輸液泵，SPD-10AV 紫外- 可見檢測器，CTO-10AS柱溫箱7725i型手動進樣器，N-2000 色譜數(shù)據(jù)工作站等 色譜條件 色譜柱：Shim-pack ODS C18 柱（日本島津公司，4.6 mm × 150 mm，5 μm)；流動相：甲醇-水（42∶58)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：276 nm；柱溫：25 ℃；進樣量：10 μL |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品10 mg，置10 mL容量瓶中，加甲醇適量，使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液（每1 mL含連翹苷1.0 mg)。 供試品溶液的制備 精密稱取供試品適量（約2 g)，置50 mL容量瓶中，加甲醇適量，超聲處理30 min，放放置至室溫，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密吸取濾液10 mL，置水浴蒸至約5 mL，加0.5 g中性氧化鋁充分攪拌后，加于中性氧化鋁柱上（15 cm × 2 cm，中性氧化鋁2 g)，用50 %的甲醇80 mL少量多次洗脫，收集洗脫液于水浴上蒸干，殘渣用50 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對照液以及夏蓮顆粒劑供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
楊德柱，劉建華，劉吉成. 高效液相色譜法測定夏蓮顆粒劑中連翹苷的含量. 藥物鑒定. 2004，13（5)：41～42 |
