方法名稱： |
抗病毒膠囊-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC |
應(yīng)用范圍： |
用于抗病毒膠囊中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取、過硅膠柱，經(jīng)液相色譜分離，在230 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 島津LC-10ATvp高效液相色儀，SPD-10Avp紫外檢測(cè)器 色譜條件 色譜柱：島津ODS C18柱（4.6 mm ×250 mm)；流動(dòng)相：乙腈-水（28∶72)；流速：0.8 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm；柱溫：25 ℃；進(jìn)樣量：20 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)105 ℃干燥至恒重的連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升中含連翹苷約15 μg的溶液，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取本品精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱定重量，超聲40 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，于4 ℃中放置過夜，濾過，精密量取續(xù)濾液10 mL，蒸至近干，加硅膠0.5 g拌勻，加于硅膠柱（200～300目，3 g，內(nèi)徑1～1. 5 cm)上，用氯仿甲醇（40∶1)60 mL洗脫，棄去洗脫液，繼用氯仿-甲醇（15∶1)洗脫，收集10 mL洗脫液棄去，繼收集70 mL洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)眉状既芙廪D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及抗病毒膠囊供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
宋世才，周亞球. 高效液相色譜法測(cè)定抗病毒膠囊中連翹苷的含量. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥. 2007，18（1)：94～95 |
