方法名稱： |
排石飲液--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
提供了排石飲液的質(zhì)量控制方法 |
方法原理： |
樣品經(jīng)水飽和正丁醇提取，過聚酰胺柱，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 2487-600型高效液相色譜儀； 色譜條件 色譜柱：Inertsil ODS-3(5μm,4.6mm×150mm)；流動(dòng)相：甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.2)；流速：1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；進(jìn)樣量：10μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取芍藥苷對(duì)照品，加水制成每1mL含0.03mg的溶液，混勻，即得。 供試品溶液的制備 精密量取本品10mL，置分液漏斗中，加入水10mL，用水飽和正丁醇提取5次，依次為25，25，25，20和20mL，合并正丁醇提取液，再用正丁醇飽和的水10mL洗一次，正丁醇提取液置水浴上蒸干，殘?jiān)盟芙獠⒍哭D(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加水至刻度，混勻，精密量取10mL，加入聚酰胺柱(14～30目，柱內(nèi)徑15mm，裝填3.5g，干法裝柱)，用水洗脫，收集洗脫液60mL，置水浴上濃縮，用水定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
劉凱,王清華,馮丹.排石飲液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志. 2004,21(1):55- 56 |
