方法名稱: |
川黃柏—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV3 |
應用范圍: |
用于川黃柏中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理: |
本品細粉加鹽酸-甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在346nm處測定峰面積,外標法計算含量。 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器設備 日本島津LC-10A 高效液相色譜儀;SPD-10AV 紫外檢測器。 色譜條件 色譜柱:KromasilC18 (250 ×4. 6mm,5μm);流動相:甲醇-乙腈-水(40:20:40) (含0.05mol/ L 十二烷基硫酸鈉及0.037mol/L酒石酸);檢測波長:346 nm;流速:1ml/min;柱溫:50℃。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取川黃柏藥材粉末0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸-甲醇(1:100) 50ml,密塞,稱定重量,超聲處理30min,取出,放冷,再稱定重量,以鹽酸-甲醇(1:100)補足減失的重量,搖勻,濾過,續(xù)濾液,作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進樣,測定峰面積值,按外標法計算含量 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
黃海衛(wèi). 川黃柏中鹽酸小檗堿的含量測定研究. 湖南中醫(yī)藥導報. 2003,9 (4):86~87 |