方法名稱： |
蒙成藥協(xié)日毛道-8、特木仁-5、協(xié)日嘎-4—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于蒙成藥協(xié)日毛道-8、特木仁- 5、協(xié)日嘎-4中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters600 型高效液相色譜系統(tǒng)；2487 紫外檢測器；Em2power 工作站。 色譜條件 色譜柱：Xterra (5μm，150 mm ×3. 9mm)；流動相：甲醇-0.02mol/ L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30，V/ V)，檢測波長：345 nm，流速：0.8 ml/ min。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取鹽酸小檗堿0.0015g，用色譜純甲醇定容于10ml的容量瓶中，，配成0.15mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液，充分混勻后經(jīng)0.45μm濾膜過濾，即得。 供試品溶液的制備 分別準(zhǔn)確稱取過120目篩的協(xié)日毛道-8，特木仁-5，協(xié)日嘎-4粉末0.1999g、0.2003g、0.2008g，置于10ml的容量瓶中，用甲醇定容，超聲提取30min，4000r/min離心10min，將各上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，收集濾液，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各5μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
張學(xué)富，那木拉.HPLC測定三種蒙成藥中鹽酸小檗堿的含量.內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào).2006，21(5)：544～546 |
