方法名稱: |
川木通--齊墩果酸含量測定—HPLC法 |
應用范圍: |
測定川木通藥材中齊墩果酸含量 |
方法原理: |
川木通藥材經(jīng)甲醇提取,鹽酸水解,水解液經(jīng)二氯甲烷萃取后經(jīng)液相色譜儀分離,在207nm 處測定峰面積,外標法計算含量。 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器設備 1100型高效液相色譜儀包括自動脫氣機、自動進樣器、二元泵、柱溫箱、DAD二極管陣列檢測器、HP色譜工作站(美國安捷倫公司) 色譜條件 色譜柱:Alltima C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(89∶11∶0. 04∶0. 02);檢測波長:207nm;流速1.0ml·min-1;柱溫:45℃。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 取50℃減壓干燥至恒重的齊墩果酸對照品10mg,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋成0.1mg/ml,即得。 供試品溶液的制備 取川木通藥材粉末(過三號篩)5g,精密稱定,加甲醇50ml,超聲提取30min,過濾,濾渣同法重復,提取兩次,合并濾液,減壓濃縮至約25ml,加鹽酸3ml,加熱回流2h,水解液加水10ml,用二氯甲烷萃取(30ml×3),合并萃取液,蒸干,殘渣加甲醇溶解并定容至5ml量瓶中,搖勻,0.45μm微孔濾膜濾過,即得。 |
操作步驟: |
分別吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl進樣,記錄色譜圖,峰面積外標法計算樣品中齊墩果酸的含量 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn) |
備注: |
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參考文獻: |
青琳森,張浩,呂光華等。HPLC 測定川木通中齊墩果酸的含量。華西藥學雜志。2006 ,21(3) :273-274 |