方法名稱: |
草烏—生物堿含量測定—HPLC法 |
應用范圍: |
樣品經乙醚超聲提取,經液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,標準曲線法計算含量。草烏中烏頭類生物堿的含量測定 |
方法原理: |
烏頭類生物堿在235nm 處有吸收 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器設備 HP1100型高效液相色譜儀 色譜條件 色譜柱:LUNA5μC18(2)150×4.60mm;流動相:緩沖液-乙腈(71:29);緩沖液:2‰冰醋酸,用三乙胺調pH至6.25;檢測波長:235nm;流速:1.2ml/min;柱溫:30℃。 |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取烏頭堿,次烏頭堿和新烏頭堿各適量,用乙腈溶解并稀釋成含烏頭堿29.4μg/ml,次烏頭堿31.2μg/ml,新烏頭堿31.8μg/ml的混合對照品溶液。 供試品溶液制備 精密稱取草烏粉末200mg,加氨試液0.4ml使?jié)駶,加乙?0ml超聲振蕩10min,濾過,殘渣用乙醚洗滌三次,每次5ml,濾過,合并濾液,揮干。殘渣用0.01mol/L鹽酸0.4ml溶液,微孔濾膜濾過,即得。 |
操作步驟: |
取對照品溶液和供試品溶液各20μl,按上述色譜條件測定,外標法計算含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn) |
備注: |
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參考文獻: |
黃建明,郭濟賢,孫明明等.草烏中生物堿含量測定方法的研究.中藥材.2002,25(12):878-880 |