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從石蒜粗提物中分離高純度加蘭他敏的方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1261434C  
公開(kāi)(公告)日 2006.06.28  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN03142010.9  
申請(qǐng)日期 2003.07.28  
專利名稱 石蒜粗提物中分離高純度加蘭他敏的方法  
主分類號(hào) C07D491/048(2006.01)I  
分類號(hào) C07D491/048(2006.01)I;C07D307/00(2006.01)I;C07D223/00(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 浙江一新制藥股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 鄭亞津;陳紅輝  
地址 321100浙江省蘭溪市云山街道環(huán)城東路  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司  
代理人 程 皓  
國(guó)省代碼 浙江;33  
主權(quán)項(xiàng) 一種從石蒜粗提物中分離高純度加蘭他敏的方法,其特征在于:它是選用以溶劑鹵代烴、脂肪醇、水其體積比為2-6∶大于0-4∶2-6或脂肪酯、脂肪醇、水其體積比為2-5∶大于0-3∶2-5配置而成的三組份溶劑體系,或者是由烷烴、脂肪酯、脂肪醇、水其體積比為2.5-4∶1.5-3.5∶1.5-3∶1.5-3或醚類、烷烴、脂肪醇、水其體積比為1.5-4∶1.5-3.5∶1.5-3∶1.5-3配置而成的四組份溶劑體系,由氯仿與無(wú)機(jī)鹽緩沖液其體積比為1∶1配置而成的二組份溶劑體系,用逆流色譜技術(shù)從石蒜粗提物中分離制備高純度加蘭他敏,而所述的烷烴是正乙烷、正庚烷、正戊烷;鹵代烴是氯仿、二氯甲烷、四氯化碳;脂肪醇是甲醇、乙醇;脂肪酯是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯;醚類是乙醚、石油醚、叔丁基甲基醚;無(wú)機(jī)鹽緩沖液是磷酸鹽緩沖液、碳酸氫鈉與碳酸鈉緩沖液。  
摘要 本發(fā)明涉及一種用逆流色譜技術(shù)從石蒜粗提物中分離制備高純度加蘭他敏的方法,其所用的溶劑體系為烷烴、鹵代烴、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚類、無(wú)機(jī)鹽緩沖液、水等溶劑其中的三個(gè)、四個(gè)或二個(gè)組分構(gòu)成,具體是按體積比將上述溶劑體系配置,搖勻后靜置分層,以混合后上下分層的兩相溶劑組合為流動(dòng)相和固定相,利用相對(duì)移動(dòng)的互不混溶的兩相溶劑,在處于動(dòng)態(tài)平衡的兩相中將具有不同分配比的石蒜粗提取物溶解液組份進(jìn)行分離,得到固體加蘭他敏。該方法避免了固態(tài)支持體或載體帶來(lái)的被吸附、損耗和變性等問(wèn)題,具有分離量大,樣品無(wú)損失,回收率高,分離環(huán)境溫和,節(jié)約溶劑等特點(diǎn)。  
國(guó)際公布  
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