十一烯酸鋅原料藥—十一烯酸鋅的測定—絡(luò)合滴定法

本方法采用滴定法測定十一烯酸鋅原料藥中十一烯酸鋅的含量。

本方法適用于十一烯酸鋅原料藥。

供試品加1mol/L鹽酸溶液與水各10mL，煮沸后，趁熱濾過，濾渣用熱水洗滌，合并濾液與洗液，放冷，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，加氨試液適量至溶液顯微黃色，加水使全量約為35mL，再加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算十一烯酸鋅的含量。

1. 鹽酸溶液（1mol/L)

2. 稀鹽酸

3. 氨試液

4. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

5. 鉻黑T指示劑

6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

7. 二甲酚橙指示液

8. 基準氧化鋅

1. 鹽酸溶液（1mol/L)

取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL，搖勻

2. 稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

3. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL。

4. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T 0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻。

6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

7. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.5g，加1mol/L鹽酸溶液10mL與水10mL，煮沸10分鐘后，趁熱濾過，濾渣用熱水洗滌，合并濾液與洗液，放冷，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，加氨試液適量至溶液顯微黃色，加水使全量約為35mL，再加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于21.60mg的C₂₂H₃₈O₄Zn。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.17。