方法名稱:
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方法名稱: |
溴丙胺太林片—溴丙胺太林的測定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測定溴丙胺太林片中溴丙胺太林(C23H30BrNO3)的含量。 本方法適用于溴丙胺太林片中溴丙胺太林的測定。 |
方法原理: |
取本品適量,除去包衣后,研細,精密稱取適量(約相當(dāng)于溴丙胺太林75mg),置垂熔玻璃漏斗中,用乙醚提取,濾過,殘渣用熱乙醇提取數(shù)次,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA),在247nm波長處測定吸收度,按C23H30BrNO3的吸收系數(shù)(E1m)為121計算,即得。 |
試劑: |
1. 蒸餾水 2. 乙醚 3. 乙醇 |
儀器設(shè)備: |
可見分光光度計 |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 取本品20片,除去包衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當(dāng)于溴丙胺太林75mg),置垂熔玻璃漏斗中,用乙醚提取4次,每次10mL,濾過,合并乙醚液,供檢查占噸酸用。殘渣用熱乙醇提取數(shù)次,每次10mL,濾入100mL量瓶中,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置另一100mL量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。 注:“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數(shù)。 |
操作步驟: |
供試品的測定 取供試品溶液適量,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA),在247nm波長處測定吸收度。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.819。 |