舒胸片－人參皂苷Rg1的測定－薄層掃描法

本方法采用雙波長薄層掃描法測定舒胸片中人參皂苷Rg1的含量。

本方法適用于中成藥舒胸片。

供試品于索氏提取器中加熱回流，過濾，濾液蒸干，殘渣用甲醇溶解，制成供試液，點樣、展開，以10%硫酸乙醇溶液顯色，用薄層掃描儀進行掃描，于波長λ_S=540nm，λ_R=700nm測量人參皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄)吸收度積分值，計算其含量。

1. 乙醚

2 .甲醇

3 .氯仿

4 .醋酸乙酯

1 儀器

1.1 索氏提取器

1.2 薄層掃描儀

1.3涂布器

應能使吸附劑在玻璃板上手工或自動涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。

1.4點樣器

一般采用微升毛細管或與之相應的點樣器材。

1.5展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸，底部平底或雙槽，蓋子須密閉。

2材料

2.1玻板

用20cm×20cm的規(guī)格，要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。

2.2吸附劑

硅膠G，其顆粒大小一般要求直徑為10～40μm。

1. 稱取供試品

取樣品10片，除去糖衣，研細，精密稱取本品約1g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rg1對照品，加甲醇制成每1mL含1.4mg的溶液，作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置索氏提取器中，加乙醚60mL回流2h。棄去乙醚液，取出濾紙筒，晾干，置索氏提取器中，加甲醇60mL。加熱提取至提取液無色，回收甲醇并濃縮至干。殘渣加水30mL使溶解，用水飽和的正丁醇提取5次(20，20，10，10，10mL)，合并正丁醇溶液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20mL，棄去水液，正丁醇回收至干，殘渣加甲醇適量使溶解，移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.薄層板制備

將吸附劑1份和水3份在研缽中沿同一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布（厚度為0.25～0.5mm)取下涂好薄層的玻板，于室溫下，置水平臺上晾干，在反射光及透射光下檢視，表面應均勻，平整，無麻點、無氣泡、無破損及污染，于110℃烘30分鐘，冷卻后立即使用或置干燥箱中備用，或用商品預制板。

2.點樣

精密吸取供試品溶液2μL～10μL，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，如用點樣器點樣到薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊1.0～1.5cm，樣點直徑一般不大于2mm，點間距離可視斑點擴散情況，以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。

3.展開

將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水（15:40:22:10)10℃以下放置12小時的下層溶液為展開劑，展開至8～15cm時，取出薄層板，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，取出，晾干。

4.含量測定

在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，選擇反射方式，采用吸收法，用雙波長進行掃描，波長：λ_S =540nm，λ_R=700nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算。

王曉敏，饒澤萍. 雙波長薄層掃描法測定舒胸片中人參皂苷Rgl的含量. 中國藥師，2001，4（3)：210-211.