雙黃連顆粒 –黃芩苷的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定雙黃連顆粒中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥雙黃連顆粒。

供試品精密稱定，加50%甲醇超聲處理使溶解，并稀釋至一定體積，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長274nm處檢測黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇及50%甲醇

2. 冰醋酸

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸 = 50 50 1

2.2 檢測波長：274nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器

1. 稱取供試品

取本品，研細(xì)，并精密稱取約0.5g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品10mg, 置100mL量瓶中，加50%甲醇適量，至水浴中振搖，使溶解，放置至室溫，并稀釋至刻度，搖勻（每1mL中含黃芩苷0.1mg)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置50mL量瓶中，加50%甲醇適量, 超聲處理20分鐘使溶解，放置至室溫，加50%甲醇并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置10mL量瓶中，加50%甲醇并稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長274nm處測定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.408。