復方川貝精片－鹽酸麻黃堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復方川貝精片中鹽酸麻黃堿的含量。

本方法適用于中成藥復方川貝精片。

供試品除去糖衣，研細，用氫氧化鈉溶液超聲處理，蒸餾，用鹽酸吸收餾分，并經(jīng)過高碘酸、氫氧化鈉和中和處理后，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測鹽酸麻黃堿的峰面積，計算出其含量。

1 甲醇

2 氫氧化鈉溶液, 0.25mol/L

3 氫氧化鈉溶液, 5mol/L

4 鹽酸溶液, 0.5mol/L

5 高碘酸溶液（0.25g®10mL)

6 氯化鈉

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿計應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 = 1 1

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1稱取供試品

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，求出平均片重, 研細，精密稱取細粉0.1g,為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對照品12.5mg，置100mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置25mL量瓶中，加入高碘酸溶液1mL、0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5mL，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至中性，加甲醇至刻度，搖勻（每1mL中含鹽酸麻黃堿0.0025mg)。

3.供試品溶液的制備

供試品細粉0.1g加5mol/L氫氧化鈉溶液120mL，搖散，加氯化鈉7.5g，超聲處理10分鐘，蒸餾，用預先盛有0.5mol/L鹽酸溶液5mL的100mL量瓶收集餾液近95mL，加水至刻度，搖勻。精密量取10mL，置25mL量瓶中，照對照品溶液的制備項下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，依法操作, 作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO · HCl)的峰面積，計算出其含量。