復(fù)方草珊瑚含片－異秦皮啶的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方草珊瑚含片中異秦皮啶的含量。

本方法適用于中成藥復(fù)方草珊瑚含片。

供試品分散于水中，用氯仿提取，提取液蒸干，殘渣用甲醇溶解，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長344nm處檢測異秦皮啶的峰面積，計算出其含量。

1 甲醇

2 乙腈

3 氯仿

4 磷酸溶液，0.1%

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按異秦皮啶峰計算應(yīng)不低于1200。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 0.1％磷酸溶液 = 20 80

2.2 檢測波長：344nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品10片，精密稱定，求出平均片重，研細，精密稱取約1g，為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取異秦皮啶適量，加甲醇制成每1mL含0.004mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品加水10mL，超聲處理（功率300W，頻率25kHz)10分鐘，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加氯仿振搖提取5次（必要時離心)，每次10ml，合并氯仿提取液，蒸干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻, 作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p533。