苯丙醇膠丸—苯丙醇的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定苯丙醇膠丸中苯丙醇的含量。

本方法適用于苯丙醇膠丸。

供試品加新制的醋酐-吡啶（1：4)，附回流冷凝管，置水浴上加熱，用丁醇（對(duì)酚酞指示液顯中性)洗滌冷凝管和瓶頸，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)滴定，，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算苯丙醇的含量。

1. 新制醋酐-吡啶混合溶液（1:4)

2. 丁醇（對(duì)酚酞指示液顯中性)

3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密稱取供試品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物約0.8g，精密加新配制的醋酐-吡啶（1：4)5mL，附回流冷凝管，置水浴上加熱1小時(shí)，加水10mL，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，用丁醇（對(duì)酚酞指示液顯中性)10mL洗滌冷凝管和瓶頸，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于68.10mg的C₉H₁₂O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.320。