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含當歸制劑---產(chǎn)舒康顆粒---阿魏酸的含量測定方法---HPLC法1

  
方法名稱:
  含當歸制劑---產(chǎn)舒康顆粒---阿魏酸的含量測定--- HPLC法1
應(yīng)用范圍:
  產(chǎn)舒康顆粒中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品細粉加水超聲提取,乙醚萃取后經(jīng)液相分離,在3204nm處測定峰面積,外標法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  高效液相色譜系統(tǒng),包括600E泵、7725i定量進樣閥、2996二極管陣列檢測器、M32色譜工作站(美國Waters公司)

色譜條件  色譜柱:Kromasil C18 (200mm ×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-2%冰醋酸水溶液(40:60);流速:1.0mL/min;柱溫:25℃;檢測波長:324nm;進樣量:10μL。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取干燥至恒重的阿魏酸對照品2.5mg,加甲醇溶解,定容于10mL棕色量瓶中,制成每1mL0.25mg的對照品溶液。

供試品溶液的制備  取本品2袋,研細,取12g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水50mL,稱定重量,超聲處理20min,放冷。再稱定重量,加水補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液25mL,加鹽酸調(diào)pH至1~2,加乙酸乙酯振搖提取5次,每次30mL。合并乙酸乙酯液,回收至干,殘渣加甲醇溶解,移置10mL棕色量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  精密吸取對照品溶液和供試品溶液10μL,進樣,測定阿魏酸的峰面積,外標法測定含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻:
  崔秀君,程立方.產(chǎn)舒康顆粒的制備及質(zhì)量控制研究.中國藥房.2007,18(6):433-436
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