| 公開(公告)號(hào) | CN1317293C |
| 公開(公告)日 | 2007.05.23 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN02138489.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2002.10.24 |
| 專利名稱 | 一種依西美坦的合成工藝 |
| 主分類號(hào) | C07J1/00(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07J1/00(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 南京長澳醫(yī)藥科技有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 黃海燕;宋祥珍;顧天明 |
| 地址 | 210007江蘇省南京市秦淮區(qū)大校場30號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 湯志武 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種依西美坦的合成工藝，包括6-亞甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮的合成、用上述中間體來合成粗品依西美坦及粗品依西美坦的精制三個(gè)步驟，其特征在于：(1)6-亞甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮的合成包括如下步驟：A.將雄烯二酮、四氫呋喃、無水乙醇、原甲酸三乙酯、對(duì)甲苯磺酸依次加入反應(yīng)器內(nèi)，40-45℃攪拌反應(yīng)1小時(shí)后加入對(duì)甲苯磺酸，反應(yīng)1小時(shí)；B.加入N-甲基苯胺、37％甲醛，并維持此溫度反應(yīng)2小時(shí)，冷至20℃以下，滴加濃鹽酸，加畢，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，冷至0-5℃；C.加水，再攪拌反應(yīng)1小時(shí)，抽濾，水洗，干燥后得黃色固體狀的6-亞甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮；(2)依西美坦的合成包括如下步驟：A.將6-亞甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮、甲苯、3，5-二硝基苯甲酸加熱至回流；B.分批加入2，3-二氯-5，6-二氰基-1，4-苯醌，繼續(xù)回流5小時(shí)，冷至室溫，抽濾；C.濾液先后用5％NaOH溶液，10％H2SO4溶液，飽和NaHCO3液及飽和NaCl溶液洗滌，回收溶劑，即得粗品依西美坦；(3)粗品依西美坦的精制包括如下步驟：A.在依西美坦粗品中加丙酮，再加水，用活性炭脫色，過濾；B.減壓回收部分丙酮-水后，析出淡黃色固體，收集固體；C.用乙醇-水重結(jié)晶，所得結(jié)晶再次用乙酸乙酯-石油醚重結(jié)晶，得白色或類白色結(jié)晶狀成品依西美坦。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種依西美坦的合成工藝包括6-亞甲基-雄甾-4-烯3，17-二酮的合成、粗品依西美坦的合成及精制三個(gè)步驟。本發(fā)明工藝路線簡單，原料易得，收率高，適合國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
