一、漂白粉有效氯測定
原理:漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化鉀析出碘,用硫代硫酸鈉滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。
2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI
2HI+Ca(OCL)CL→CaCL2+H2O+I2
I2+2Na2SO3 →2NaI+Na2S4O6
。ㄒ)儀器
250ml具塞三角燒瓶1個;研缽1個;100ml量液瓶1個;25ml容量吸管1支;2ml吸管2支;1ml吸管1支;堿性滴定管1支。
。ǘ)試劑
0.71%漂白粉液;0.05N硫代硫酸鈉;1%淀粉液;10%碘化鉀;36%冰醋酸。
(三)操作步驟
1.取250ml三角燒瓶,加入10%KI2ml、80ml蒸餾水和36%冰醋酸2ml。
2.用容量吸管吸取漂白粉懸浮液25ml,放入上述三角燒瓶內(nèi)。此時瓶內(nèi)溶液立刻呈棕色,振蕩均勻后,靜置5分鐘。
3.自滴定管加入0.05n Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液,不斷振蕩,直至出現(xiàn)淡黃色,然后加入1ml淀粉溶液,此時溶液呈藍(lán)色。
4.繼續(xù)滴加0.05n Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液至藍(lán)色剛褪去為止,記錄用量。
滴定時用去的0.05n Na2S2O3的ml數(shù),即代表該種漂白粉所含有效氯的百分?jǐn)?shù)。
5.計算
V——0.05N Na2S2O3溶液用量(ml)
二、漂白粉加入量測定
原理:取一定體積的水樣數(shù)份,分別加入不同量的已知濃度的漂白粉稀釋液,半小時后,觀察余氯,取其余氯最適當(dāng)(0.3mg/L)的水樣,計算出漂白粉加入量。漂白粉中有效氯含量在15%以上時,即可用本法測定加入量。
。ㄒ)器材
250ml燒杯5個,100ml量筒2個;研缽1個;5ml 吸管1支;玻棒1根。
。ǘ)試劑
漂白粉(有效氯含量在15%以上)。
。ㄈ)操作步驟
1.配制0.01%漂白粉溶液。稱取0.01g漂白粉置于研缽中,加蒸餾水少許,研磨后倒入100ml量筒內(nèi),加蒸餾水稀釋至100ml。此溶液1ml=0=0.mg漂白粉。
2.將5個燒杯依次排列好,每杯中加入100ml水樣。
3.用吸管吸取0.01%漂白粉溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分別依次加入以上各杯中。此時各杯中所含漂白粉量分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L。用玻棒攪拌均勻,靜置半小時。
4.半小時后,用甲土立丁法測定各杯中余氯含量(見余氯測定法)。選擇余氯在0.3mg/L左右的一杯,計算此杯中的漂白粉加入量,即為消毒水樣所需的加入量。如以上各杯都不含余氯,說明水的需氯量較大,應(yīng)按比例再依次加大漂白粉溶液的量。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),找到有適宜余氯時為止。
計算:水樣漂白粉加入量(mg/L)=相當(dāng)于余氯0.3mg/L一杯中所加改0.01%漂白粉溶液的ml 數(shù)。例如第3杯所呈現(xiàn)的余氯相當(dāng)于0.3mg/L時,則該水樣的漂白粉加入量即為1.5mg/L。
三、余氯測定
原理:水中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺(O-tolidine)作用產(chǎn)性黃色的聯(lián)苯醌化合物,根據(jù)其顏色的深淺進(jìn)行比色定量,稱為甲土立丁法
。ㄒ)器材
余氯比色測定器1個;10ml小試管3支;1ml吸管2支。
。ǘ)試劑
0.1%鄰聯(lián)甲苯胺(甲土立丁)溶液:稱取甲土立丁1g 于研缽中,加入5ml3:7鹽酸調(diào)成糊狀,稀釋成1000ml,存于棕色瓶中,在陰暗處保存半年左右即可使用。
。ㄈ)操作步驟
加0.5ml甲土立丁溶液于10ml試管中,加水樣至10ml刻度處,混勻。靜置數(shù)分鐘后在余氯比色測定器中比色,測出水樣中余氯含量(mg/L),或按實(shí)習(xí)表3-1估計水樣中余氯的含量。
實(shí)習(xí)表3-1 余氯含量估計表
估計余氯量mg/L | 呈色 | 氯嗅程度 |
0.3 | 淡黃色 | 剛能嗅出氯臭 |
0.5 | 黃色 | 容易嗅出氯臭 |
0.7~1.0 | 深黃色 | 明顯嗅出氯臭 |
2.0 以上 | 棕黃色 | 強(qiáng)刺激味 |
(四)注意事項(xiàng)
1.水樣溫度在15~20℃時顯色最好。如水溫較低,可適當(dāng)加溫再比色。
2.如產(chǎn)生淡藍(lán)綠色,可能由于水樣堿度過高,可加入1:2的稀鹽酸1ml再比色。