硫糖鋁分散片—鋁的測定—絡(luò)合滴定法

本方法采用絡(luò)合滴定法測定硫糖鋁分散片中鋁的含量。

本方法適用于硫糖鋁分散片中鋁的含量測定。

取供試品適量，經(jīng)溶解稀釋中和處理后，濾過，取續(xù)濾液加醋酸-醋酸銨緩沖液，精密加乙二胺四醋酸鈉滴定液（0.05mol/L)，煮沸3~5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于1.349mg的鋁，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

3. 二甲酚橙指示液

4. 鋅滴定液（0.05mol/L)

5. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

6. 基準氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 甲基紅的乙醇溶液（0.025%)

9. 氨試液

10. 鉻黑T指示劑

11. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

1.醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

取醋酸銨100g，加水300mL使溶解，加冰醋酸7mL，搖勻，即得。

2. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解。

3. 鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計算出本液的濃度，即得。

4. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

5. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.5-10.5%。

6. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

7. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

8. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于硫糖鋁1g)，置200mL量瓶中，加稀鹽酸10mL，振搖使硫糖鋁溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20mL，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)20mL，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，煮沸3~5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.757-758。