硫糖鋁片—鋁的測(cè)定—絡(luò)合滴定法

本方法采用絡(luò)合滴定法測(cè)定硫糖鋁片中鋁的含量。

本方法適用于硫糖鋁片中鋁的含量測(cè)定。

取供試品適量，經(jīng)溶解稀釋中和處理后，加醋酸-醋酸銨緩沖液，精密加乙二胺四醋酸鈉滴定液（0.05mol/L)，煮沸3~5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于1.349mg的鋁，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

3. 二甲酚橙指示液

4. 鋅滴定液（0.05mol/L)

5. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

6. 基準(zhǔn)氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 甲基紅的乙醇溶液（0.025%)

9. 氨試液

10. 鉻黑T指示劑

11. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

1.醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

取醋酸銨100g，加水300mL使溶解，加冰醋酸7mL，搖勻，即得。

2. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解。

3. 鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計(jì)算出本液的濃度，即得。

4. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱(chēng)定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

5. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

6. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

7. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

8. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于硫糖鋁1g)，置200mL量瓶中，加稀鹽酸10mL溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)20mL，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，煮沸3~5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.757。