| 鑒別 |
（1)取本品3g，研細，加水15ml，加少量活性碳脫色，濾過，濾液加氨試液使成堿性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于醋酸，但溶于鹽酸。（2)取本品30g，研細，加正丁醇100ml，超聲處理1小時，濾過，濾液用1%氫氧化鈉溶液洗滌三次，每次35ml。棄去堿液，繼用正丁醇飽和的水洗至中性。棄去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20μl、對照品溶液2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的棕褐色斑點；置紫外光燈（365nm)下檢視，顯相同的橙黃色熒光斑點。（3)取本品30g，研細，加水飽和的正丁醇80ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液用水洗滌三次,每次20ml。棄去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取白術(shù)對照藥材0.5g,加水煎煮2小時，濾過，濾液用水飽和的正丁醇35ml分三次振搖提取,合并正丁醇液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為白術(shù)對照藥材溶液；再取雞內(nèi)金對照藥材0.3g，研細，加水飽和的正丁醇35ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干,殘渣加丙酮1ml使溶解，作為雞內(nèi)金對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮－甲酸（9.5:0.5:0.06)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與白術(shù)對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的藍色熒光斑點。噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5-10分鐘。供試品色譜中,在與雞內(nèi)金對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的棕褐色斑點；再置紫外光燈（365nm)下檢視，顯相同的橙色熒光斑點。（4)取本品10g,研細，加石油醚（30-60℃)35ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干,殘渣加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液。另取維生素D2對照品，加甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇為流動相,檢測波長為265nm,吸取上述兩種溶液各10μl,分別注入液相色譜儀，測定。供試品應呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。
|
